浅谈影响水中耗氧量检测的因素

浅谈影响水中耗氧量检测的因素范静波摘要:由于影响测定的因素很多,测量过程的主观因素影响很大,确定水中氧气消耗是水质监测中的主要难点之一。在本文中,酸性高锰酸钾和返滴定被用来研究,通过配置标准溶液的测定方法探究影响耗氧量的因素以及注意事项。关键词:耗氧量;测定;因素:X832文献标识码:A:1004-7344(2018)30-0375-011定义耗氧量也称化学需氧量,用COD表示。在一定条件下,当使用高锰酸钾作为氧化剂,将1L水中的还原物质氧化需要的氧气的量(以mg为单位),并且将需要的高锰酸钾的量转化为氧气(O2)计算,所以又称作高锰酸钾指数。水中的物质部分具有还原性,主要为有机物,如腐殖质、蛋白质、碳水化合物、酯类等。另一种是无机物,含量较少。地下动植物的肢体分解、人们的生活污水和工业废水的排放是有机物的主要。因此,有机物存在于被污染的水中,导致COD增加。耗氧量能间接反映水受有機污染的程度,是衡量水体受有机物污染总量的一项重要指标。2实验以及反应原理2.1实验仪器及试剂为完成本次实验,主要需要的实验仪器有250mL锥形瓶、棕色滴定管、电热恒温水浴锅等,主要需要的是实验试剂有1+3硫酸溶液、草酸钠标准溶液、高锰酸钾标准贮备溶液等。2.2实验过程在准备实验时,需要对锥形瓶做预处理。首先将1mLH2SO4和适量的KMnO4标准溶液放入250mL锥形瓶中,煮沸,用Na2C2O4(草酸钠)标准溶液滴定,至样品溶液呈现淡红色。开始实验时,将100mL充分混匀的水样于处理过的锥形瓶中,加5mLH2SO4,滴入10.00mLKMnO4标准溶液,置于沸腾水浴锅中加热,加热结束后,立即向其中加10mLNa2C2O4标准溶液,充分摇动直至褪色。用酸性滴定管装高锰酸钾标准溶液,向锥形瓶中滴,直到呈现红色,记录KMnO4标准溶液用量V1,此时是滴定终点。加10mLNa2C2O4标准溶液于已经达到滴定终点的水样中,用KMnO4标准溶液滴定直至呈微红色后记录KMnO4标准溶液用量V2。2.3反应原理样品中入定量KMnO4和H2SO4,在沸水浴中加热30min,在这个过程中,样品中的某些有机物质和无机还原性物质被KMnO4氧化,等待其充分反应后,再加过量Na2C2O4使未反应的高锰酸钾还原,随后再用KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4,通过计算,可以得知样品中1L水中消耗氧的量。反应式如下:4KMnO4+5C+6H2SO4=2K2SO4+4MnSO4+5CO2+6H2O(1)2KMnO4+5NaC2O4+8H2O=K2SO4+2MnSO4+5NaSO4+10CO2+8H2O(2)3影响因素在耗氧星标准配制值为3.28mg/L(国家标准物质中心)的情况下,分析影响因素。3.1取样样品中含有多少还原物质对耗氧量实验结果影响最大,因此,取样要求具有代表性,通常在摇匀后再量取,并且尽快进行分析,防止水样放置时间久而被污染。3.2加热时间取样50mL,保持其他条件不变,水浴温度控制在100℃,不同加热时间可获得不同的耗氧量。加热10min,耗氧量平均为3.08mg/L;加热20min,耗氧量平均为3.16mg/L;加热20min,耗氧量平均为3.27mg/L;加热40min,耗氧量平均为3.41mg/L。实验结果表明,一定浓度下加热,较长时间的耗氧,检测到的耗氧量就越大,反之,检测到的耗氧量就会偏小。因此,精确加热时间对研究耗氧量很重要,在测定过程中要重点把控加热时间,以提高测量精确度。3.3溶液酸度实验表明,在同等条件下,1:3H2SO4溶液中氧化程度低于在1:1H2SO4溶液中的氧化程度,说明溶液的酸度对实验结果有直接影响,而提高酸度所测结果明显增大。在酸性较弱时,KMnO4的氧化能力也很弱,对于水样中的物质进行的氧化并不彻底,导致测定结果偏低,影响了实验结果的准确性,不能对水质进行准确的评价。适当提高酸度可以增加锰酸钾的氧化能力,使水中的还原性物质尽可能的发生完全氧化,以使测定结果更精确。3.4滴定温度水浴温度控制在100℃,在不同滴定温度下分析耗氧量。实验结果显示:开始滴定温度>95℃,平均耗氧量为2.93mg/L;85~95℃,平均耗氧量为3.27mg/L;75~85℃,平均耗氧量为3.27mg/L;温度3.5滴定终点滴定终点是当水样刚出现淡淡的粉红色并保持30s不褪色。颜色过深或过浅都会导致实验结果不正确。如果选定滴定管,最好根据滴定液选择合适的滴定管,通常选用10mL棕色滴定管,容量过大的话,会增大误差。并注...

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